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必看干貨 | 果蔬農(nóng)藥殘留樣本制備與檢測(cè)技術(shù)
發(fā)布日期：2020/12/9 點(diǎn)擊：1813
隨著人們生活水平的提高，農(nóng)產(chǎn)品的質(zhì)量安全逐漸受到了人們的重視。而作為農(nóng)業(yè)大國(guó)，近些年來我國(guó)生態(tài)農(nóng)業(yè)與綠色農(nóng)業(yè)的建設(shè)逐漸普及，相關(guān)的環(huán)保和綠色概念應(yīng)用也更為廣泛，對(duì)于蔬菜水果質(zhì)量安全的關(guān)注也日益熱切。這其中對(duì)于農(nóng)藥殘留等因素的控制尤為重要，同時(shí)對(duì)于農(nóng)藥殘留量的檢測(cè)正是決定當(dāng)前蔬菜水果是否符合質(zhì)量安全標(biāo)準(zhǔn)的重要依據(jù)，其主要是對(duì)于農(nóng)藥殘留是否符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定限量值的一種判斷。在當(dāng)前蔬菜水果的樣本制備中，樣品自身的均勻性和代表性正是決定檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確性的先決條件之一。而在目前我國(guó)關(guān)于蔬菜水果農(nóng)藥殘留檢驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)和方法中，仍然存在著一定的問題，對(duì)于我國(guó)果蔬農(nóng)藥的質(zhì)量控制技術(shù)的科學(xué)性和準(zhǔn)確性探究也需要進(jìn)行更深入的協(xié)調(diào)，從而真正地保證我國(guó)果蔬農(nóng)藥樣本制備和質(zhì)量控制技術(shù)的應(yīng)用具有實(shí)際意義。
一、樣本制備技術(shù)概述
樣本的制備是當(dāng)前農(nóng)藥殘留檢測(cè)的第一步，同時(shí)也是影響農(nóng)藥殘留檢測(cè)質(zhì)量的重要環(huán)節(jié)，為此對(duì)于樣本制備技術(shù)的探究需要放在果蔬農(nóng)藥殘留檢測(cè)探究的第一位。
1、樣本分類以及制備部位選取
不同種類的農(nóng)藥殘留在不同的可食用部位，擁有著不同的殘留含量，同時(shí)這也決定了樣本制取部位的不同。這需要從樣本的分類出發(fā)進(jìn)行綜合的探究，而在我國(guó)的食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定中，則將蔬菜分為了11大類，將水果分為了4大類，同時(shí)根據(jù)產(chǎn)品分類和類別說明進(jìn)行了深入分析。而在樣本測(cè)量定位部位預(yù)處理方法的規(guī)定中，則提出了針對(duì)部分蔬菜水果和農(nóng)藥殘留檢測(cè)以及實(shí)驗(yàn)室樣本制備的測(cè)定部位預(yù)處理方案以及產(chǎn)品部位法取樣。
2、樣本處理與取樣
首先需要制取符合相關(guān)檢測(cè)要求和標(biāo)準(zhǔn)的部位，并且檢測(cè)相關(guān)制樣是否符合規(guī)定，同時(shí)將封存的樣本抽取出一定數(shù)量的個(gè)體，進(jìn)行清洗和擦除附著物，避免樣本內(nèi)部黏附過多的泥土。在這一環(huán)節(jié)，可以選擇流水進(jìn)行沖洗或者選用濾紙等清理設(shè)備，將樣本表面的水分吸干并擦凈樣本。而在樣本取樣量中，我國(guó)關(guān)于蔬菜水果農(nóng)藥殘留量的檢測(cè)工作，以及樣本檢測(cè)的取樣量主要由兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，分別為NY/T 789—2004和GB/T 8855—2008。而在選取樣本的取樣量時(shí)，往往需要優(yōu)先按照GB/T 8855—2008的標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行選擇，然后再按照NY/T 789—2004標(biāo)準(zhǔn)中的規(guī)定進(jìn)行執(zhí)行，這也是當(dāng)前樣本取樣量的主要方式。
3、樣本混勻與縮分
對(duì)于個(gè)體較小的果蔬樣本，如圣女果和櫻桃等，在選取樣本時(shí)可以通過隨機(jī)選取若干個(gè)個(gè)體，然后將不同個(gè)體切碎與混勻，從而制取所需的樣本。而對(duì)于一些個(gè)體體量較大的果蔬樣本，例如白菜或者結(jié)球甘藍(lán)等大體積的果蔬，在制取樣本時(shí)則可以按照其生長(zhǎng)軸，十字縱剖或者按照對(duì)稱軸分割成小塊，并采用對(duì)角線分割法，將其切碎充分混勻。而對(duì)于一些不均勻的個(gè)體樣本，在制取時(shí)往往可以在不同的部位選取一小片或者一小塊，并將其按照對(duì)角線分割法分成四份，切碎后混勻。這樣才能夠更好地保證樣本的準(zhǔn)確性和科學(xué)性，從而更好地保證農(nóng)藥殘留檢測(cè)的準(zhǔn)確性和可靠性。
二、、農(nóng)藥殘留檢測(cè)方法及質(zhì)量控制技術(shù)
目前較為常用的農(nóng)藥殘留檢測(cè)方法主要有儀器分析法和化學(xué)分析法。筆者通過整理相關(guān)文獻(xiàn)，并在結(jié)合自身實(shí)踐的基礎(chǔ)上，對(duì)以上兩種檢測(cè)方法與其質(zhì)量控制技術(shù)進(jìn)行了簡(jiǎn)單闡述。
1、儀器分析法
儀器分析方法是較為傳統(tǒng)的一種農(nóng)藥殘留檢測(cè)方式，而在具體的應(yīng)用中，又可分為氣相色譜分析法（GC）、高效液相色譜分析法（HPLC）以及超臨界流體色譜（SFC）。其中，氣相色譜法是根據(jù)氣體的流動(dòng)相以及相關(guān)色譜變化，判斷農(nóng)藥殘留量的一種方式。按照色譜柱的粗細(xì)不同，氣相色譜法往往被分為填充柱氣相色譜法和毛細(xì)管柱氣相色譜法分析方法兩種。
到目前為止，氣相色譜法的應(yīng)用仍然處于農(nóng)藥殘留檢測(cè)的主導(dǎo)地位，并以毛細(xì)管柱氣相色譜法為主要的應(yīng)用分析方式，同時(shí)隨著相關(guān)系統(tǒng)的不斷改進(jìn)，當(dāng)前已經(jīng)極大地提高了氣相色譜法的精準(zhǔn)度和可靠性，而常用的電子檢測(cè)儀器，例如電子捕獲檢測(cè)器和原子發(fā)射檢測(cè)器等，都有了較大的發(fā)展和進(jìn)步。氣相色譜法分析方式目前仍然具有高效能、高選擇性以及高靈敏度等優(yōu)點(diǎn)，同時(shí)隨著其自身檢測(cè)儀器的進(jìn)步，已經(jīng)逐漸成為了目前應(yīng)用最為廣泛的農(nóng)藥殘留檢測(cè)分析方法。但其并不利于應(yīng)用熱不穩(wěn)定性的化合物檢測(cè)，同時(shí)檢測(cè)儀器往往價(jià)格昂貴，這是其自身較難攻克的技術(shù)難點(diǎn)。
2、化學(xué)分析法
農(nóng)藥殘留的化學(xué)檢測(cè)方法往往根據(jù)農(nóng)藥的某些成分或者官能團(tuán)等，水解還原產(chǎn)物以及特殊的顯色劑等化學(xué)反應(yīng)的應(yīng)用，對(duì)農(nóng)藥殘留進(jìn)行判斷的，在具體的應(yīng)用中，并不需要特殊的高精度分析儀器，操作方式較為簡(jiǎn)單，費(fèi)用耗費(fèi)也較少，這正是其檢測(cè)的優(yōu)勢(shì)所在。目前較為常用的化學(xué)分析方法主要分為比色法和薄層層析法兩種，在具體的應(yīng)用中，兩種方法能夠根據(jù)不同的環(huán)境和樣本進(jìn)行不同的技術(shù)應(yīng)用。
比色法也被稱為分光光度法，是基于物質(zhì)對(duì)于光吸收強(qiáng)度的不同，從而進(jìn)行的對(duì)于物質(zhì)殘留物的定性和定量分析。這一分析方法效率較高，使用的儀器也較為簡(jiǎn)單，因此在實(shí)際的應(yīng)用中，較為簡(jiǎn)單實(shí)用。但比色法也有自身不可避免的劣勢(shì)，其中最為明顯的限制便是，其技術(shù)只能應(yīng)用于一些特定環(huán)境下的檢測(cè)。例如在有機(jī)磷農(nóng)藥經(jīng)溴氧化后，其自身與剛果紅作用能夠顯現(xiàn)出深藍(lán)色，并產(chǎn)生深藍(lán)色物質(zhì)，進(jìn)而可以用于對(duì)于農(nóng)藥殘留的定性檢測(cè)，但這一定性檢測(cè)僅僅針對(duì)有機(jī)磷農(nóng)藥，才會(huì)有效。薄層層析法，是當(dāng)前較為常用的分離方法，也是一種較為常用的定性分析檢測(cè)方法，簡(jiǎn)單易行，同時(shí)與其他技術(shù)的聯(lián)用較為成熟，檢測(cè)范圍較廣。同時(shí)，在利用更高清晰度的數(shù)據(jù)技術(shù)的同時(shí)，極大地提高了其分析精度，往往能夠取得意想不到的效果。
3、樣本保存與儀器的定期維護(hù)
當(dāng)前，樣本的保存方法以及相關(guān)檢測(cè)儀器的定期維護(hù)是主要的質(zhì)量控制技術(shù)應(yīng)用。只有在保證樣本質(zhì)量的同時(shí)，才能夠更好地保證相關(guān)檢測(cè)活動(dòng)的準(zhǔn)確性，同時(shí)儀器的檢測(cè)準(zhǔn)確度也對(duì)于最終的效果起到了至關(guān)重要的影響。
因此在具體的應(yīng)用中，需要首先做好的便是對(duì)于制取后的樣本的保存工作。按照相關(guān)的規(guī)定，樣本需要在規(guī)定的特殊環(huán)境條件下進(jìn)行存放，同時(shí)應(yīng)該配備必要的環(huán)境條件和設(shè)施，如恒溫保濕、防光照等設(shè)施，并進(jìn)行例行的定期的檢測(cè)與維護(hù)，同時(shí)還需要對(duì)樣本進(jìn)行定期的監(jiān)控與記錄，確保相關(guān)樣本自身的質(zhì)量，避免樣本出現(xiàn)非正常的損壞和變質(zhì)。
對(duì)于儀器的定期維護(hù)也是影響最終檢測(cè)結(jié)果和報(bào)告的重要環(huán)節(jié)，只有更為準(zhǔn)確的計(jì)量?jī)x器才能夠更好地保證最終的檢測(cè)質(zhì)量，同時(shí)實(shí)現(xiàn)對(duì)于農(nóng)藥殘留檢測(cè)活動(dòng)檢測(cè)的合理化與科學(xué)化。因此實(shí)驗(yàn)室的檢測(cè)儀器應(yīng)該按照相關(guān)規(guī)定進(jìn)行詳細(xì)的計(jì)量校準(zhǔn)，并在檢測(cè)的周期內(nèi)進(jìn)行期間的復(fù)核檢測(cè)，避免期間儀器出現(xiàn)問題。
三、結(jié)語
通過對(duì)于果蔬農(nóng)藥殘留檢測(cè)樣本制備與質(zhì)量控制技術(shù)進(jìn)行深入探究，并從相關(guān)法律規(guī)定處罰角度出發(fā)，對(duì)農(nóng)藥殘留檢測(cè)樣本的制備、保存以及質(zhì)量控制技術(shù)等注意事項(xiàng)進(jìn)行綜合分析，是當(dāng)前控制農(nóng)藥殘留檢測(cè)質(zhì)量和果蔬食品安全質(zhì)量的必需環(huán)節(jié)，需要相關(guān)的實(shí)驗(yàn)人員能夠按照科學(xué)化及標(biāo)準(zhǔn)化的態(tài)度，進(jìn)行充分且有效的檢測(cè)。
本文作者：傅紅梅 來源:《南方農(nóng)業(yè)•中旬》2019年第 06 期
一、樣本制備技術(shù)概述
樣本的制備是當(dāng)前農(nóng)藥殘留檢測(cè)的第一步，同時(shí)也是影響農(nóng)藥殘留檢測(cè)質(zhì)量的重要環(huán)節(jié)，為此對(duì)于樣本制備技術(shù)的探究需要放在果蔬農(nóng)藥殘留檢測(cè)探究的第一位。
1、樣本分類以及制備部位選取
不同種類的農(nóng)藥殘留在不同的可食用部位，擁有著不同的殘留含量，同時(shí)這也決定了樣本制取部位的不同。這需要從樣本的分類出發(fā)進(jìn)行綜合的探究，而在我國(guó)的食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定中，則將蔬菜分為了11大類，將水果分為了4大類，同時(shí)根據(jù)產(chǎn)品分類和類別說明進(jìn)行了深入分析。而在樣本測(cè)量定位部位預(yù)處理方法的規(guī)定中，則提出了針對(duì)部分蔬菜水果和農(nóng)藥殘留檢測(cè)以及實(shí)驗(yàn)室樣本制備的測(cè)定部位預(yù)處理方案以及產(chǎn)品部位法取樣。
2、樣本處理與取樣
首先需要制取符合相關(guān)檢測(cè)要求和標(biāo)準(zhǔn)的部位，并且檢測(cè)相關(guān)制樣是否符合規(guī)定，同時(shí)將封存的樣本抽取出一定數(shù)量的個(gè)體，進(jìn)行清洗和擦除附著物，避免樣本內(nèi)部黏附過多的泥土。在這一環(huán)節(jié)，可以選擇流水進(jìn)行沖洗或者選用濾紙等清理設(shè)備，將樣本表面的水分吸干并擦凈樣本。而在樣本取樣量中，我國(guó)關(guān)于蔬菜水果農(nóng)藥殘留量的檢測(cè)工作，以及樣本檢測(cè)的取樣量主要由兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，分別為NY/T 789—2004和GB/T 8855—2008。而在選取樣本的取樣量時(shí)，往往需要優(yōu)先按照GB/T 8855—2008的標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行選擇，然后再按照NY/T 789—2004標(biāo)準(zhǔn)中的規(guī)定進(jìn)行執(zhí)行，這也是當(dāng)前樣本取樣量的主要方式。
3、樣本混勻與縮分
對(duì)于個(gè)體較小的果蔬樣本，如圣女果和櫻桃等，在選取樣本時(shí)可以通過隨機(jī)選取若干個(gè)個(gè)體，然后將不同個(gè)體切碎與混勻，從而制取所需的樣本。而對(duì)于一些個(gè)體體量較大的果蔬樣本，例如白菜或者結(jié)球甘藍(lán)等大體積的果蔬，在制取樣本時(shí)則可以按照其生長(zhǎng)軸，十字縱剖或者按照對(duì)稱軸分割成小塊，并采用對(duì)角線分割法，將其切碎充分混勻。而對(duì)于一些不均勻的個(gè)體樣本，在制取時(shí)往往可以在不同的部位選取一小片或者一小塊，并將其按照對(duì)角線分割法分成四份，切碎后混勻。這樣才能夠更好地保證樣本的準(zhǔn)確性和科學(xué)性，從而更好地保證農(nóng)藥殘留檢測(cè)的準(zhǔn)確性和可靠性。
二、、農(nóng)藥殘留檢測(cè)方法及質(zhì)量控制技術(shù)
目前較為常用的農(nóng)藥殘留檢測(cè)方法主要有儀器分析法和化學(xué)分析法。筆者通過整理相關(guān)文獻(xiàn)，并在結(jié)合自身實(shí)踐的基礎(chǔ)上，對(duì)以上兩種檢測(cè)方法與其質(zhì)量控制技術(shù)進(jìn)行了簡(jiǎn)單闡述。
1、儀器分析法
儀器分析方法是較為傳統(tǒng)的一種農(nóng)藥殘留檢測(cè)方式，而在具體的應(yīng)用中，又可分為氣相色譜分析法（GC）、高效液相色譜分析法（HPLC）以及超臨界流體色譜（SFC）。其中，氣相色譜法是根據(jù)氣體的流動(dòng)相以及相關(guān)色譜變化，判斷農(nóng)藥殘留量的一種方式。按照色譜柱的粗細(xì)不同，氣相色譜法往往被分為填充柱氣相色譜法和毛細(xì)管柱氣相色譜法分析方法兩種。
到目前為止，氣相色譜法的應(yīng)用仍然處于農(nóng)藥殘留檢測(cè)的主導(dǎo)地位，并以毛細(xì)管柱氣相色譜法為主要的應(yīng)用分析方式，同時(shí)隨著相關(guān)系統(tǒng)的不斷改進(jìn)，當(dāng)前已經(jīng)極大地提高了氣相色譜法的精準(zhǔn)度和可靠性，而常用的電子檢測(cè)儀器，例如電子捕獲檢測(cè)器和原子發(fā)射檢測(cè)器等，都有了較大的發(fā)展和進(jìn)步。氣相色譜法分析方式目前仍然具有高效能、高選擇性以及高靈敏度等優(yōu)點(diǎn)，同時(shí)隨著其自身檢測(cè)儀器的進(jìn)步，已經(jīng)逐漸成為了目前應(yīng)用最為廣泛的農(nóng)藥殘留檢測(cè)分析方法。但其并不利于應(yīng)用熱不穩(wěn)定性的化合物檢測(cè)，同時(shí)檢測(cè)儀器往往價(jià)格昂貴，這是其自身較難攻克的技術(shù)難點(diǎn)。
2、化學(xué)分析法
農(nóng)藥殘留的化學(xué)檢測(cè)方法往往根據(jù)農(nóng)藥的某些成分或者官能團(tuán)等，水解還原產(chǎn)物以及特殊的顯色劑等化學(xué)反應(yīng)的應(yīng)用，對(duì)農(nóng)藥殘留進(jìn)行判斷的，在具體的應(yīng)用中，并不需要特殊的高精度分析儀器，操作方式較為簡(jiǎn)單，費(fèi)用耗費(fèi)也較少，這正是其檢測(cè)的優(yōu)勢(shì)所在。目前較為常用的化學(xué)分析方法主要分為比色法和薄層層析法兩種，在具體的應(yīng)用中，兩種方法能夠根據(jù)不同的環(huán)境和樣本進(jìn)行不同的技術(shù)應(yīng)用。
比色法也被稱為分光光度法，是基于物質(zhì)對(duì)于光吸收強(qiáng)度的不同，從而進(jìn)行的對(duì)于物質(zhì)殘留物的定性和定量分析。這一分析方法效率較高，使用的儀器也較為簡(jiǎn)單，因此在實(shí)際的應(yīng)用中，較為簡(jiǎn)單實(shí)用。但比色法也有自身不可避免的劣勢(shì)，其中最為明顯的限制便是，其技術(shù)只能應(yīng)用于一些特定環(huán)境下的檢測(cè)。例如在有機(jī)磷農(nóng)藥經(jīng)溴氧化后，其自身與剛果紅作用能夠顯現(xiàn)出深藍(lán)色，并產(chǎn)生深藍(lán)色物質(zhì)，進(jìn)而可以用于對(duì)于農(nóng)藥殘留的定性檢測(cè)，但這一定性檢測(cè)僅僅針對(duì)有機(jī)磷農(nóng)藥，才會(huì)有效。薄層層析法，是當(dāng)前較為常用的分離方法，也是一種較為常用的定性分析檢測(cè)方法，簡(jiǎn)單易行，同時(shí)與其他技術(shù)的聯(lián)用較為成熟，檢測(cè)范圍較廣。同時(shí)，在利用更高清晰度的數(shù)據(jù)技術(shù)的同時(shí)，極大地提高了其分析精度，往往能夠取得意想不到的效果。
3、樣本保存與儀器的定期維護(hù)
當(dāng)前，樣本的保存方法以及相關(guān)檢測(cè)儀器的定期維護(hù)是主要的質(zhì)量控制技術(shù)應(yīng)用。只有在保證樣本質(zhì)量的同時(shí)，才能夠更好地保證相關(guān)檢測(cè)活動(dòng)的準(zhǔn)確性，同時(shí)儀器的檢測(cè)準(zhǔn)確度也對(duì)于最終的效果起到了至關(guān)重要的影響。
因此在具體的應(yīng)用中，需要首先做好的便是對(duì)于制取后的樣本的保存工作。按照相關(guān)的規(guī)定，樣本需要在規(guī)定的特殊環(huán)境條件下進(jìn)行存放，同時(shí)應(yīng)該配備必要的環(huán)境條件和設(shè)施，如恒溫保濕、防光照等設(shè)施，并進(jìn)行例行的定期的檢測(cè)與維護(hù)，同時(shí)還需要對(duì)樣本進(jìn)行定期的監(jiān)控與記錄，確保相關(guān)樣本自身的質(zhì)量，避免樣本出現(xiàn)非正常的損壞和變質(zhì)。
對(duì)于儀器的定期維護(hù)也是影響最終檢測(cè)結(jié)果和報(bào)告的重要環(huán)節(jié)，只有更為準(zhǔn)確的計(jì)量?jī)x器才能夠更好地保證最終的檢測(cè)質(zhì)量，同時(shí)實(shí)現(xiàn)對(duì)于農(nóng)藥殘留檢測(cè)活動(dòng)檢測(cè)的合理化與科學(xué)化。因此實(shí)驗(yàn)室的檢測(cè)儀器應(yīng)該按照相關(guān)規(guī)定進(jìn)行詳細(xì)的計(jì)量校準(zhǔn)，并在檢測(cè)的周期內(nèi)進(jìn)行期間的復(fù)核檢測(cè)，避免期間儀器出現(xiàn)問題。
三、結(jié)語
通過對(duì)于果蔬農(nóng)藥殘留檢測(cè)樣本制備與質(zhì)量控制技術(shù)進(jìn)行深入探究，并從相關(guān)法律規(guī)定處罰角度出發(fā)，對(duì)農(nóng)藥殘留檢測(cè)樣本的制備、保存以及質(zhì)量控制技術(shù)等注意事項(xiàng)進(jìn)行綜合分析，是當(dāng)前控制農(nóng)藥殘留檢測(cè)質(zhì)量和果蔬食品安全質(zhì)量的必需環(huán)節(jié)，需要相關(guān)的實(shí)驗(yàn)人員能夠按照科學(xué)化及標(biāo)準(zhǔn)化的態(tài)度，進(jìn)行充分且有效的檢測(cè)。
本文作者：傅紅梅 來源:《南方農(nóng)業(yè)•中旬》2019年第 06 期